在拋光過程中，磷酸被不斷消耗。控制磷酸濃度最方便的方法是記錄原槽液高度，經常補充磷酸，使槽液達到原來的水平。根據經驗，每添加10L 85%的磷酸應同時加入0.75L硝酸(1.42)。硝酸濃度應保持在3.5-6.5體積%范圍內，工件才能獲得光亮的表面，而又不產生點腐蝕。槽液密度須保持在1.70左右，鋁含量較高的舊槽液的密度可高達1.78。

一、硝酸含量 

 

(一)、試劑制備

 

全部試劑都應是分析級的。用的磷酸密度為1.75。

 

1、硫酸鐵溶液制備

 

小心地向約700mL蒸餾水中加50mL濃硫酸。冷卻后，添加約250gFeSO4·7H20，攪拌到完全溶解。加入蒸餾水到1L，充分混勻，倒入干凈，干燥且能嚴密密封的瓶內。每月標定一次。

 

2、標準磷酸-硝酸溶液制備

 

用滴定管或安全吸管向500mL容量的燒瓶內加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL為止。輕輕搖動，精心混勻，貯于陰涼處。有效期為90d。

 

(二)、分析步驟

 

硝酸含量分析步驟如下： 

 

(1)精確地量出5.0mL標準磷酸·硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯內，并加入100mL磷酸，輕輕搖動，加熱到40-45℃。

 

(2)用硫酸鐵溶液滴定，直到溶液呈穩定的黃褐色。

 

(3)在接近滴定終止時，溶液中會產生大量的微細氣泡，以略帶紅色的褐色煙逸出。當無煙逸出時，滴定終止。令A(mL)為所用的硫酸鐵。

 

取5.0mL槽液，置于干凈、干燥的250mL的杯內，按上述程序用硫酸鐵滴定。設所用硫酸鐵為B(mL)。

 

(三)、計  算

 

槽液中濃度為60體積%的硝酸含量(體積%)為：   5B/A

 

二、 鋁含量

 

取一份槽液，加入緩沖液，再添加過量的EDTA(乙二胺四醋酸二鈉)，使其產生Al-EDTA絡合物。未絡合的過量EDTA，可用硫酸銅溶液滴定。然后加入足量的氟化鈉，使Al-EDTA絡合物分解，再用標準硫酸銅溶液滴定分解的EDTA，該滴定就是測定鋁的濃度．

 

(一)、標準溶液制備

 

所用的全部試劑都應是分析試劑級的。 

 

1、0.1mol/L硫酸銅溶液制備。稱取24.97gCuS04.5H2O，溶于蒸餾水，再加1-2滴濃硫酸，然后倒入1L的容量瓶內，加蒸餾水至1L標度處，充分混勻即得0.1mol/L硫酸銅溶液。

 

2. 0.1 mol/LEDTA溶液制備。稱取37.2g有2個結晶水的乙二胺四醋酸二鈉鹽，溶于蒸餾水，然后倒入1L的容量瓶內，用蒸餾水稀釋到lL，充分混勻即得0.1mol/LEDTA溶液。

 

3、吡啶基-偶氨酚(PAN)指示液(0.1標準量量/體積)。稱取1gPAN，溶于100mL工業甲醇變性酒精中，即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。

 

4、緩沖溶液。將500g醋酸銨溶于蒸餾水中，加20mL冰醋酸，以蒸餾水稀釋到1L即得緩沖溶液。

 

(二)，分析步驟

 

鋁含量測定分析步驟如下： 

 

(1)  用吸管吸取5.0mL槽液，置于100mL標準燒杯內，使滴管內溶液完全流盡， 

 

(2)  用蒸餾水稀釋至近100mL，充分混勻，冷卻，加蒸餾水至100mL，重新混勻，

 

(3) 用滴管吸取上述溶液10mL，滴入600mL燒杯內，稀釋到350-400mL;

 

(4) 加2mL緩沖液與25mL0.1mol/L的EDTA溶液。溫熱后加入1.0mLPAN指示劑，

 

(5) 加熱至沸騰，再冷卻至60℃，用標準0.1mol/L的硫酸銅溶液滴定。溶液由綠色變到深藍色時，滴定終止。

 

(6)加1-2g氟化鈉，使Al-EDTA絡合物分解，再加熱至沸點，然后冷卻到60℃，用0.1mol/L硫酸銅溶液滴定游離的EDTA，至藍色為終止。設所用的0.1mol/L硫酸銅溶液為Z(mL)。

 

(三)、計  算

 

槽液中鋁含量為 5.4Z(g/L)